差示掃描量熱儀使用的注意事項有哪些?
點(diǎn)擊次數:736 更新時(shí)間:2023-04-24
差示掃描量熱儀測量的是與材料內部熱轉變相關(guān)的溫度、熱流的關(guān)系,應用范圍非常廣,特別是材料的研發(fā)、性能檢測與質(zhì)量控制。材料的特性,如玻璃化轉變溫度、冷結晶、相轉變、熔融、結晶、產(chǎn)品穩定性、固化/交聯(lián)、氧化誘導期等,都是差示掃描量熱儀的研究領(lǐng)域。
使用注意事項:
1.為保證儀器正常使用,樣品在測試溫度范圍內不能發(fā)生熱分解,與金屬鋁不起反應,無(wú)腐蝕。被測量的試樣若在升溫過(guò)程中能產(chǎn)生大量氣體,或能引起爆炸的都不能使用該儀器。因此,測試前應對樣品的性質(zhì)有大概了解。
2.檢查儀器所有連接是否正確,所用氣體是否充足,工具是否齊全。
3.試驗中,若選擇鋁坩堝為樣品皿,試驗的最高溫度不可超過(guò)550℃。若實(shí)驗中最高溫度超過(guò)550℃,則可選用陶瓷坩堝。
4.實(shí)驗室室溫控制在20℃-30℃,溫度較為恒定的情況下實(shí)驗結果精確度和重復性較高。室溫較高的情況下需開(kāi)空調以保證環(huán)境溫度在短期內相對恒溫。
5.為確保試驗結果的準確性,使用儀器時(shí)先空燒(不放任何樣品和參比物)30分鐘左右。
6.儀器長(cháng)時(shí)間不用,再次使用時(shí),務(wù)必空燒兩到三次,可以將:溫度設為400℃,速率設為10℃/min,恒溫設為0min,按【運行】鍵。
7.坩堝底要平,無(wú)鋸齒形或彎曲,否則傳熱不良。
8.坩堝放在支持器中固定位置上,試樣用量少時(shí)要均勻平鋪在坩堝底部,不要堆在一側;若試樣是顆粒,需要放在坩堝中央位置。
9.制備DSC樣品時(shí),不要把樣品灑在坩堝邊緣,以免污染傳感器,破壞儀器。坩堝的底部及所有外表面上均不能沾附樣品及雜質(zhì),避免影響實(shí)驗結果。
10.試樣用量要適宜,不宜過(guò)多,也不宜過(guò)少。固體樣品一般為20mg左右。液體樣品不超過(guò)坩堝容量的三分之二。如樣品用量另有要求,根據要求確定用量。
11.得使用硬物清潔樣品托及實(shí)驗區,以免對儀器造成不可逆損害。